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該如何判斷標(biāo)準(zhǔn)品的穩(wěn)定性?

2022-02-21 17:34:26

  根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品技術(shù)的基本理論,在測量、確定標(biāo)準(zhǔn)品特征值時(shí),該值的測量不確定度由三個(gè)相互獨(dú)立的分量合成。這是在測量方法中引入的測量不確定度成分、在瓶與瓶之間的不均勻性中引入的測量不確定度成分、以及在隨時(shí)間變化試樣的不穩(wěn)定性中引入的測量不確定度成分。

 

  由于標(biāo)準(zhǔn)品正在運(yùn)輸或儲存在倉庫中,因此標(biāo)準(zhǔn)品的特性值可能會隨著運(yùn)輸條件的變化或規(guī)定儲存條件下的經(jīng)時(shí)變化而變化。在標(biāo)準(zhǔn)品技術(shù)領(lǐng)域,在合適的運(yùn)輸條件下,運(yùn)輸過程中標(biāo)準(zhǔn)品特性的變化程度稱為短周期穩(wěn)定性。在合適的貯藏條件下保存,標(biāo)準(zhǔn)品特性隨時(shí)間變化的程度稱為長周期穩(wěn)定性。

 

  因此,在開發(fā)標(biāo)準(zhǔn)品的過程中,必須進(jìn)行短周期穩(wěn)定性研究,目的是通過實(shí)驗(yàn)分析,研究確定標(biāo)準(zhǔn)品的適宜運(yùn)輸條件。即,在規(guī)定的運(yùn)輸條件下分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)品時(shí),避免運(yùn)輸引起的標(biāo)準(zhǔn)品的特性變化增加其特性基準(zhǔn)值的測量不確定度。同時(shí)還必須進(jìn)行長周期穩(wěn)定性研究,其目的是通過實(shí)驗(yàn)分析,確定兩個(gè)問題:一是標(biāo)準(zhǔn)品的適宜貯藏條件;二是在這種保存條件下,標(biāo)準(zhǔn)品的特性標(biāo)準(zhǔn)值保持有效期限。也就是說,在有效時(shí)段內(nèi),當(dāng)在給定條件下存儲標(biāo)準(zhǔn)樣本時(shí),即使標(biāo)準(zhǔn)樣本的特性發(fā)生變化,標(biāo)準(zhǔn)樣本的特性基準(zhǔn)值的測量不確定度也不會增加。

 

  進(jìn)一步研究分析標(biāo)準(zhǔn)品穩(wěn)定性研究的內(nèi)在機(jī)理,還可以發(fā)現(xiàn)以下兩種情況:

  第一種情況是所有樣品均一地隨時(shí)間(或運(yùn)輸條件)變化。表現(xiàn)形式上,整批樣品的特性值發(fā)生了變化,但每個(gè)選定的檢測時(shí)間點(diǎn),標(biāo)準(zhǔn)品的特性基準(zhǔn)值一致性良好。也就是說,在給定時(shí)間點(diǎn),標(biāo)準(zhǔn)樣本的特性參考值不同,但在給定時(shí)間點(diǎn),該標(biāo)準(zhǔn)樣本的特性參考值匹配。這種情況的特點(diǎn)是,在所有檢測時(shí)間點(diǎn),所有批次標(biāo)準(zhǔn)品的樣品仍然均勻,只是各檢測點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品特性的標(biāo)準(zhǔn)值發(fā)生了變化,測量不確定度沒有相應(yīng)變化。

 

  第二種情況是,每個(gè)檢查時(shí)刻,整批樣品的變化不均勻(同一瓶內(nèi)的樣品變化,沒有變化,即瓶內(nèi)的均勻性變化時(shí);或者,既有瓶內(nèi)的樣本發(fā)生了變化的瓶,也有沒有變化的瓶(即瓶與瓶之間的均勻性發(fā)生了變化),在任意一個(gè)檢測時(shí)刻標(biāo)準(zhǔn)樣本的樣本均勻性都發(fā)生了變化,特性基準(zhǔn)值和測量不確定度也相應(yīng)地發(fā)生了變化由此可見,穩(wěn)定性問題本質(zhì)上是研究隨時(shí)間變化的標(biāo)準(zhǔn)品均勻性變化的問題。因此,根據(jù)這一原理可以將穩(wěn)定性研究分為三種類型:

 

  第一類是樣料隨時(shí)間變化而均勻發(fā)生變化的情況,此時(shí),通過穩(wěn)定性研究,找出樣品特征值變化與時(shí)間的相關(guān)關(guān)系,采用《回歸分析》方法,研究找到合適的回歸方程,如果得到回歸方程,可以預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)品穩(wěn)定性的變化。

 

  第二類是樣料隨時(shí)間變化而發(fā)生不均勻變化的情況,穩(wěn)定性研究可以判斷、確定各檢測點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣本特性的標(biāo)準(zhǔn)值變化是否在相應(yīng)的測量不確定度范圍內(nèi),判斷的統(tǒng)計(jì)檢測方法為f檢測或t檢測。

 

  第三類是運(yùn)輸條件穩(wěn)定性研究,在實(shí)際運(yùn)輸中,運(yùn)輸環(huán)境、條件往往過于苛刻和不可避免,此時(shí)穩(wěn)定性研究的目的是尋找運(yùn)輸條件中引入的測量不確定度,然后在標(biāo)準(zhǔn)品特性值的測量不確定度中附加上這個(gè)測量不確定度分量。


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